1.2溶液的配制和膠膜的制備

莫高窟壁畫可溶鹽的分析研究表明，古代壁畫地仗中所含離子主要有Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO和NO等，同時(shí)硫酸鈉和氯化鈉是造成壁畫酥堿的主要可溶鹽。因此，主要選用硫酸鈉來(lái)評(píng)估鹽對(duì)硅丙乳液性能的影響，氯化鈉、硝酸鉀和氯化鉀用來(lái)協(xié)助評(píng)估鹽對(duì)硅丙乳液凍融穩(wěn)定性的影響。以水為溶劑，根據(jù)后文1.6.2節(jié)中固含量數(shù)值配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~15%（間隔質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%）的硅丙乳液待用；以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%硫酸鈉的水溶液為溶劑，配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~15%（間隔質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%）的硅丙乳液水溶液待用，簡(jiǎn)寫為“硅丙乳液-硫酸鈉”；分別以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氯化鈉、氯化鉀、硝酸鉀的水溶液為溶劑，配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硅丙乳液的水溶液待用。

分別量取1.5 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的硅丙乳液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的硅丙乳液-硫酸鈉于培養(yǎng)皿中，灘涂使其厚度約為1 mm，在室溫下蒸發(fā)成膠膜，再于35℃恒溫箱中干燥48 h。

1.3制作試塊

試塊制作參照莫高窟壁畫傳統(tǒng)制作工藝，粗泥層以澄板土、沙、麥稈和蒸餾水（質(zhì)量比為64∶36∶1.5∶25）為原料攪拌混合均勻，填充壓實(shí)至模具底部，厚度約為1.1 cm；細(xì)泥層以澄板土、沙、麻和蒸餾水（質(zhì)量比為64∶36∶1.5∶25）為原材料攪拌混合均勻，分次涂抹至粗泥層表面，厚度約為0.3 cm，室溫放置；試塊干燥后，白粉層以碳酸鈣、明膠（質(zhì)量比為92∶8）為原料溶解在適量水中，充分研磨、混合并涂刷至細(xì)泥層表面；顏料層的繪制采用石青、石綠、鉛丹、朱砂、鐵紅、雄黃和方解石7種礦物顏料，每種顏料分別與明膠以質(zhì)量比為92∶8溶解在適量水中，充分研磨，使明膠與顏料混合均勻并涂刷至白粉層表面。最終制作成直徑約為9 cm，整體厚度約為1.5 cm的顏料試塊待用。

1.4模擬起甲試塊及修復(fù)老化

起甲病害試塊模擬條件的設(shè)置以起甲病害產(chǎn)生機(jī)理為基礎(chǔ)，采取環(huán)境極限值的方法。將制作好的試塊55℃烘箱干燥3 h，取出后采用噴霧的方式打濕試塊表層，稍干后，繼續(xù)在55℃烘箱干燥3 h，如此循環(huán)直至顏料層起甲。根據(jù)莫高窟洞窟壁畫修復(fù)常用工作濃度，選取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的硅丙乳液對(duì)起甲試塊進(jìn)行加固修復(fù)。加固修復(fù)完成后，放入恒溫恒濕箱內(nèi)進(jìn)行循環(huán)老化實(shí)驗(yàn)（溫度為25℃時(shí)，相對(duì)濕度為80%，放置6 h；溫度為55℃時(shí)，相對(duì)濕度為30%，放置6 h）。高濕、低濕為一個(gè)小循環(huán)，共循環(huán)20次。

1.5模擬酥堿試塊及修復(fù)老化

制作模擬試塊時(shí)，分別在粗泥層和細(xì)泥層中加入1%的Na2SO4（Na2SO4占沙土總質(zhì)量的1%），不進(jìn)行白粉層和顏料層的涂刷。待試塊干燥后發(fā)現(xiàn)表面出現(xiàn)酥堿現(xiàn)象。繼續(xù)選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%的硅丙乳液對(duì)其進(jìn)行加固修復(fù)。隨后進(jìn)行1.4節(jié)中的高濕、低濕循環(huán)老化實(shí)驗(yàn)，共循環(huán)12次。

1.6性能測(cè)試

1.6.1乳液外觀

將乳液刮涂在玻璃片上，觀察乳液樣品的顏色是否為白色泛藍(lán)光，乳液是否為均相，有無(wú)顆粒等物理性狀。

1.6.2固含量的測(cè)定

固含量是修復(fù)壁畫時(shí)，配置低濃度工作乳液的主要依據(jù)之一。采用質(zhì)量法測(cè)定乳液固含量（W），計(jì)算公式為：

（1）

式中，m0為表面皿的質(zhì)量（g）；m1為表面皿和待測(cè)乳液的總質(zhì)量（g）；m2為干燥后的總質(zhì)量（g）。經(jīng)過(guò)3次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得硅丙乳液的固含量為50.3%。

1.6.3膠膜吸水率測(cè)定

取2 cm×2 cm的干膠膜，稱質(zhì)量，記為m3（g）；然后在蒸餾水中浸泡，每隔5 min后取出，用濾紙吸去表面水后，稱質(zhì)量，記為m4（g）。按照式（2）計(jì)算膠膜吸水率（W）：

（2）

1.7乳液穩(wěn)定性測(cè)試

1.7.1稀釋穩(wěn)定性和鈉離子穩(wěn)定性

取1.2節(jié)中配置的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、2%和3%的硅丙乳液-硫酸鈉于小瓶中，室溫放置72 h，觀察分層現(xiàn)象，若無(wú)分層，表示乳液的稀釋穩(wěn)定性和鈉離子穩(wěn)定性好。

1.7.2凍融穩(wěn)定性

取1.2節(jié)中配置的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%硅丙乳液和含有不同鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硅丙乳液各15 mL于小瓶，密封后置于-17℃下8 h，然后在（25±1）℃下解凍6 h，觀察分層現(xiàn)象，若無(wú)分層，表示乳液凍融穩(wěn)定性好。

1.7.3機(jī)械穩(wěn)定性

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、2%和3%的硅丙乳液裝入離心管內(nèi)，以4000 r/min離心30 min，觀察分層現(xiàn)象，若無(wú)分層，則乳液機(jī)械穩(wěn)定性好。

1.7.4貯存穩(wěn)定性

將適量硅丙乳液密封，室溫放置，每隔7 d觀察乳液是否有分層現(xiàn)象，若無(wú)分層，則表示貯存穩(wěn)定性好。

1.7.5熱穩(wěn)定性

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、2%和3%的硅丙乳液樣品裝入小瓶中，密封后放入50℃烘箱中保溫12 h后，冷卻至室溫，觀察是否有分層的現(xiàn)象，若無(wú)分層，則表示乳液穩(wěn)定性好。